Библиотека Рефераты Курсовые Дипломы Поиск
Библиотека Рефераты Курсовые Дипломы Поиск
сделать стартовой добавить в избранное
Кефирный гриб на сайте za4eti.ru

Химия Химия

Синтез метил сульфона /2-аминофенил/

Совок №5.
Длина совка: 22 см. Цвет в ассортименте, без возможности выбора.
18 руб
Раздел: Совки
Горшок торфяной для цветов.
Рекомендуются для выращивания крупной рассады различных овощных и цветочных, а также для укоренения саженцев декоративных, плодовых и
7 руб
Раздел: Горшки, ящики для рассады
Совок большой.
Длина 21,5 см. Расцветка в ассортименте, без возможности выбора.
21 руб
Раздел: Совки

Государственный комитет РФ по высшему образованию Российский Химико Технологический Университет имени Д.И. Менделеева Кафедра химии и технологии органических красителей Учебная научно-исследовательская работа по теме: Получение метил сульфона Студента VI курса Максимова М.В. Научный руководитель доц. Желтов А.Я. Москва 1998ОглавлениеОглавление 21. Введение 32. Общая часть 4 2.1 Схема синтеза 4 2.2 2,2’-динитродифенилдисульфид 4 2.3 2-нитротиофенол 5 2.4 Метил сульфид, о-нитротиоанизол. 5 2.5 Метил сульфон 63. Экспериментальная часть 7 3.1 2,2’-динитродифенилдисульфид (2) 7 3.2 2-нитротиофенол (3) 7 3.3 Метилсульфид, 2-нитротиоанизол (4) 7 3.4 метил сульфон (5) 8 3.5 метил сульфон (6) 84. Выводы 85 Литература 96 Приложения Ошибка! Закладка не определена. 1. Введение Целью данной работы является получение целевого продукта - метил сульфона, который может быть использован в качестве исходного соединения в синтезе азокрасителей. На кафедре проводились работы со сходными веществами, например получение , -диметиламида и , -диэтиламида ортаниловой кислоты исходя из 2-хлорнитробензола, через дисульфид, с дальнейшим исследованием кинетики азосочетания , -диалкиламидов ортаниловой кислоты с -ацетил-И-кислотой проводилось Смирновой Т.2. Общая часть 2.1 Схема синтеза В результате анализа научной литературы, приведенной в разделе 5, на основании доступности исходных реагентов и простоты методики был выбран следующий путь синтеза метил- 2.2 2,2’-динитродифенилдисульфид Первым этапом нашей работы было получение 2,2’- динитродифенилдисульфида. В литературе достаточно подробно описан метод его получения. При смешении кипящего раствора 2-хлорнитробензола (1) в спирте со спиртовым раствором дисульфида натрия получили 2,2’-динитродифенилдисульфид (2), который очистили от неорганических солей, исходного вещества и побочно образующегося о-хлоранилина, последовательно промывая водой, спиртом и разбавленной соляной кислотой. Выделенный продукт желтого цвета перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Полученный с выходом 40% динитродисульфид представлял собой хроматографически индивидуальное вещество с т. пл., соответствующей литературным данным . Из этого опыта было выявлено, что на выход продукта оказывает большое влияние чистота дисульфида натрия. Так при переходе на дисульфид натрия из другой чистоты, реакционная масса, при добавлении к спиртовому раствору нитрохлорбензола полученного раствора сульфида, приобретала черный цвет, в отличии от красновато-коричневого в случае с более чистым дисульфидом. Также увеличивалось содержание тиофенола в реакционной смеси (появлялся характерный запах). Для выделения продукта (2) приходилось медленно при перемешивании добавлять раствор перекиси водорода, контролируя процесс по цвету и механическим характеристикам реакционной смеси: цвет раствора красный, продукт в виде мелких желтых частичек.2.3 2-нитротиофенол В изученной литературе есть различные методики синтеза данного соединения. Например в диссертации приведен метод получения 2-нитротиофенола из 2,2’-динитродифенилдисульфида с использованием спиртового раствора дисульфида натрия.

Очистка перекристаллизацией из уксусной кислоты. Выход по данной методике получился незначительный, возможно из-за недостаточной чистоты дисульфида натрия. В работе в качестве восстанавливающего агента предлагается использовать гидросульфид натрия. В статьях описаны методы с использованием сульфида натрия и гидроксида натрия в водно-спиртовой среде при кипении. Причем в статье 2-нитротиофенол метилируют без выделения. Мы проводили восстановление полученного в предыдущем опыте динитродифенилдисульфида по методике, описанной в статьях . К кипящему спиртовому раствору (2) прибавляют водный раствор дисульфида натрия и гидроксида натрия, после чего реакционную массу, окрасившуюся в черный цвет выдерживают при кипении, а затем в десять раз разбавляют холодной водой. В результате серии опытов было выявлено, что сильное влияние на выход продукта (3) оказывают чистота дисульфида натрия, время контакта с атмосферой, скорость подкисления раствора нитротиофенолята. При проведении работы в предыдущем семестре именно эта стадия вызвала наибольшие затруднения. В итоге различные факторы, мешающие получению целевого продукта были учтены и продукт выделен. После фильтрации десятикратно разбавленного раствора нитротиофенолята натрия от непрореагировавшего дисульфида (2), причем, ввиду того, что, благодаря малому размеру частиц дисульфида, фильтр быстро забивался, его приходилось менять 2-3 раза за время фильтрации, фильтрат медленно разбавляют при перемешивании соляной кислотой, при этом выпадают желто-рыжие частички нитротиофенола, а раствор меняет цвет с темно-вишневого на ярко желтый. После этого системе для образования частиц более крупного размера дают немного отстояться, и фильтруют. Полученный после фильтрации тиофенол перекристаллизовывают из спирта и либо сразу метилируют, либо сушат в вакуум эксикаторе над щелочью. Во втором случае перед метилированием нитротиофенол (3) переводят в щелочной раствор и отфильтровывают динитродисульфид (2). Выход нитротиофенола после перекристаллизации составил 38%. На хроматограмме обнаружены следы динитродисульфида, возможно за счет окисления раствора тиофенола на хроматографической пластинке. Т. пл. соответствует описанной в литературе сульфид, о-нитротиоанизол. Во всех из изученных методик о-нитротиоанизол (4) получали метилированием 2-нитротиофенола (3). Различие в метилирующих агентах. В статье использовался йодистый метил в щелочной водно-спиртовой среде. В статьях в качестве метилирующего агента использовался диметилсульфат, существенно более дешевый чем метилйодид. Во всех статьях среда щелочная. К щелочному раствору нитротиофенола (3) через медленно прибавляют избыточное количество диметилсульфата. При этом раствор из темно вишневого постепенно превращается в прозрачно желтый. Выпадают желтые частички нитротиоанизола (4).Их отфильтровывают, промывают водой и высушивают. После перекристаллизации из спирта выход хроматографически индивидуального продукта составил 50% в виде светло-желтых пластинок. Температура плавления соответствует литературным источникам сульфон Данное соединение получают окислением метил сульфида (4) в водной среде.

В качестве окислителя в статье выбрана смесь хромовой и уксусной кислот. В статье предложен метод окисления перекисью водорода в среде ледяной уксусной кислоты. В обоих случаях очистка перекристаллизацией из смеси спирт-вода. К раствору нитротиоанизола (4) в ледяной уксусной кислоте, нагретому на кипящей водяной бане, приливаю по каплям раствор перекиси водорода. Затем продолжают нагрев при этой температуре. Через пару часов охлаждают, разбавляют водой и отфильтровывают метил сульфон (5). Следует отметить медленную скорость прибавления перекиси водорода, так же как и то, что сама перекись должна быть в необходимом количестве. В первый раз было добавлено много перекиси, причем неустановленного состава, что привело к выбросу части реакционной массы, а также к ее недоокислению. Во втором случае были учтены ошибки первой попытки и перекись добавлялась через капельную воронку по каплям. Выход хроматографически индивидуального продукта после перекристаллизации из смеси спирт-вода составил 48% в виде белых кристаллов. Температура плавления соответствует литературным источникам сульфон Конечное вещество получают восстановлением метил приводятся методы восстановления цинком в серной кислоте различной концентрации. В работе предложен метод восстановления железным порошком в водной среде в присутствии уксусной кислоты. После восстановления подщелачивают, фильтруют и экстрагируют бензином. Затем экстрагент отгоняют, а вещество перекристаллизовывают из воды. В работе восстановление ведут железными стружками в 50% этаноле с добавлением соляной кислоты в течении 24 часов, после чего фильтруют, упаривают, экстрагируют хлороформом и перекристаллизовывают из петролельного эфира. В результате анализа различных методик был выбран метод восстановления нитрогруппы железом в среде электролита. К железному порошку, протравленному соляной кислотой добавляют спиртовой раствор метил сульфона (5). Смесь перемешивают при нагревании около 8 часов, затем фильтруют, фильтрат упаривают, затем осадок и упаренное вещество экстрагируют хлороформом, который в последствии отгоняют. Полученную после экстракции маслянистую массу перекристаллизовывают из петролельного эфира. На хроматограмме по мимо пятна основного вещества, обнаружено еще два пятна. При обкуривании пластинки оксидом азота с последующим сочетанием с (- нафтолом проявляется интенсивная красная окраска у пятна основного вещества и слабая окраска у пятен побочных продуктов. Возможно, побочные вещества есть продукты окисления целевого амина. Выход после перекристаллизации из петролельного эфира составил 27%. Температура плавления отличается от литературной. Так в 65-66(С, в 53,5-54,5 (С. В нашем случае полученное вещество плавится при 73-78 (С.3. Экспериментальная часть Электронные спектры поглощения всех соединений регистрировали на спектрофотометре “Specord M400” (Karl Zeiss Je a). Инфракрасные спектры поглощения соединений регистрировали на спектрофотометре “Specord M80” (Karl Zeiss Je a) в вазелиновом масле. 3.1 2,2’-динитродифенилдисульфид (2) В круглодонную колбу вместимостью 300 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 36 г (0.1

Незабываемы были многие постановки Кролль-оперы, особенно «Летучий Голландец» Вагнера. Сколько настроения, какая большая художественная правда в абсолютно найденном синтезе музыки, содержания, голосов, декораций, чудес световой партитуры! Не случайно один из самых ограниченных и тщеславных деятелей искусства тогдашней Германии Зигфрид Вагнер, сын великого отца, рвал и метал «как главный хранитель традиций постановок Рихарда Вагнера». Он выучил все трафареты постановок прошлого и мешал гениальной музыке отца идти вперед, продолжать жить вместе с современными людьми и современным искусством в его вечном движении. Путь Кролль-оперы, руководимой Клемперером, был нов, талантлив, прогрессивен, и я счастлива, что тоже приложила руку к спектаклю, который был признан кульминацией достижений этого театра. Когда думаешь о каждом звене спектакля во имя его целого, когда все время звучишь оркестром и голосами чудесных певцов и думаешь только о предстоящей премьере, «я» твоего существования уступает место сладостному «мы». Помню последнюю генеральную перед премьерой

1. Контрольный синтез Mg(NO3)2 – MgO – MgCl2

2. Активность Ni и Fe в синтезе наноуглерода при каталитической конверсии метана

3. Біологічна активність S-заміщених похідних 2-метил-4-меркапто-8-метоксихіноліну

4. Термодинамические свойства 3,3,5-Триметилгептана, 1,7,7-Триметилбицикло-[2,2,1] гептана, 2-Метил-2-бутанола и изобутилбутаната

5. Проект "Глобалстар". Геодезические спутники /ERS-1,ERS-2/

6. Русская армия от Петра 1 до Александра 2
7. Экзаменационные билеты по геологии, 2 курс, УГТУ (РЭНГМ, ПЭМГ, БС)
8. Русская армия от Петра 1 до Александра 2

9. Контрольная работа по муниципальному праву Вариант 2

10. 1. Початк граматичнох традицiх 2. Теоретичне пiдгрунтя кодифiкаторнох галицьких мовознавцiв 3. Специфiка наукового пiзнання лiтературнох мови

11. Конспект критических материалов. Русская литература 2-й четверти XIX века

12. Билеты по литературе (2 курс 2 семестр, 2004г.)

13. Александр 2 и его реформы

14. Военные реформы Александра 2

15. Семейство компьютеров PS/2

16. Процессор для ограниченного набора команд /часть 2 (7)

Тетрадь на резинке "Study Up", А5, 120 листов, клетка, фиолетовая.
Тетрадь общая на резинке. Формат: А5. Количество листов: 120, в клетку. Бумага: офсет. Цвет обложки: фиолетовый.
360 руб
Раздел: Прочие
Тетрадь на резинке "Study Up", В5, 120 листов, клетка, желтая.
Тетрадь общая на резинке. Формат: В5. Количество листов: 120 в клетку. Бумага: офсет. Цвет обложки: желтый.
442 руб
Раздел: Прочие
Накладка на унитаз "Бегемотик".
Унитазная накладка подходит ко всем стандартным туалетам. Кроме того, благодаря краям предотвращающим скольжение легко и твердо
419 руб
Раздел: Сиденья

17. Синтез голографического изображения с помощью компьютера

18. Сравнение операционных систем /DOS, UNIX, OS (2, WINDOWS/ (Write)

19. Организация файловых систем в OS (2 (WinWord)

20. Анализ и синтез одноконтурной системы автоматического регулирования

21. Анализ и синтез систем автоматического регулирования

22. Синтез и анализ пространственных конструкций сложной формы
23. Синтез САУ
24. ПРИМЕНЕНИЕ "ПУЛЬМОСАНА – 2" ПРИ ЛЕЧЕНИИ ТЕЛЯТ БОЛЬНЫХ БРОНХОПНЕВМОНИЕЙ ( ВЫПУСКНАЯ КВАЛИФИКАЦИОННАЯ РАБОТА )

25. Сахарный диабет, 2 часть

26. Инфильтративный туберкулез легких S1-2,6 справа

27. Теоретическая политология (Часть 2)

28. Строительные материалы (лекции за 2-й курс)

29. Синтез ЖК

30. Газоочистка №2 ОАО "АВИСМА"

31. Модернизация коробки подач радиально – сверлильного станка 2Н55 с целью увеличения подачи шпинделя с 2,5 до 3 мм на оборот

32. Проект зон ТО-2 и ТР с разработкой слесарно-механического отделения

Настольная игра "Баскетбол".
Настольная игра «Баскетбол» развивает моторику и быстроту реакции. Размер игры: 37х19х18 см. Возраст: 3+.
1171 руб
Раздел: Настольный баскетбол, бильярд, боулинг
Бусы-прорезыватели "Фруктовый микс".
Детские бусы-прорезыватели "Фруктовый микс" из серии "Мамины помощники" сделают процесс появления первых молочных
380 руб
Раздел: Пластмассовые
Трикотажная пеленка кокон "Bambola" (цвет: розовый).
Состав: интерлок, хлопок 100%. Возраст: 0-3 месяцев.
381 руб
Раздел: Пелёнки

33. Кран РДК-25-2

34. Синтез цифрового конечного автомата Мили

35. Складання логічних схем з метою проектування комбінаційних пристроїв

36. Ремонт и регулировка СМРК-2

37. Синтез управляющего автомата операции умножения младшими разрядами вперед со сдвигом множимого над числами в форме с фиксированной точкой в формате {1,8} для автомата Мура

38. Теоретическая социология (часть 2)
39. Термоядерный синтез для производства электроэнергии в России и проблемы этого проекта для общества
40. Шпаргалки по физике за 2 курс, 2 сесестр (УГТУ-УПИ)

41. Синтез 1,3,5-трийодбензола

42. Химический синтез белков в промышленности

43. Производство синтетического аммиака при среднем давлении. Расчёт колонны синтеза

44. Получение синтетических красителей реакцией азосочетания на примере синтеза 3-окси-4-карбоксиазобензола

45. Дендримеры. Синтез и свойства

46. Формирование системы сбытовой логистики на примере ЗАО "Ярославский хлебозавод №2"

47. Экономика (2 задания)

48. Лекции по политэкономии 2 семестр 1 курс

Термо ланч-бокс "Bento" (арт. TK 0049).
Термо ланч-бокс "Бенто" предназначен для тех, кто ценит комфорт при обеде, но не обладает большим количеством времени. Быстро
617 руб
Раздел: Штучно
Зеркальце карманное "Котик", 8x7 см.
Симпатичное карманное зеркало станет Вашим незаменимым помощником и с легкостью разместится даже в небольшой женской сумочке или кармане.
354 руб
Раздел: Зеркала, расчески, заколки
Коробка подарочная "Цветы и павлиньи перья".
Коробка подарочная. Материал: мелованный, ламинированный, негофрированный картон плотностью 1100 г/м2. Отделка: полноцветный декоративный
302 руб
Раздел: Коробки

49. Моделирование 2-х канальной системы массового обслуживания с отказами

50. Синтез основных положений классической и субъективно - психологической школ в исследованиях А.Маршалла

51. Общественно-политическое движение 2-ой половины ХIХ в.

52. Япония после 2-й мировой войны

53. Анархизм в Европе в 1/2 XX века

54. Внешняя политика России во 2 половине 19 века
55. Воспоминания Ветеранов 2
56. Политический гений Екатерины 2

57. Александр 2 и его реформы

58. Аэровокзальные комплексы "Пулково-1" и "Пулково-2"

59. Синтез и анализ аналоговых и цифровых регуляторов

60. Криминалистика 2

61. Киевская Русь — первый этап синтеза культур

62. Искусство римских провинций 2-3 вв. н.э.

63. Символика в романе А. С. Пушкина "Евгений Онегин" (сон Татьяны) (вариант 2)

64. "Новые люди" в романе Н.Г. Чернышевского "Что делать?" (2)

Развивающая настольная игра "Котосовы".
Коты и совы — любимые животные ведьм. Бедняги так часто подвергаются магическим экспериментам, что подчас не сразу отличишь, кто перед
792 руб
Раздел: Карточные игры
Точилка механическая.
Настольная механическая точилка отличается высоким качеством работы и долговечностью механизма. Пластиковый корпус. Механизм крепления к
547 руб
Раздел: Точилки
Электрогрелка "ГЭМР5-60".
Материал: высококачественный текстиль. Напряжение питания: 220 В. Потребляемая мощность 40 Вт. Переключатель режимов: есть
486 руб
Раздел: Грелки

65. "Вечная тайна истоков добра и зла" (по 2-ой главе "Мастера и Маргариты)

66. Грендель — диалектика образа: синтез философии и поэзии (к вопросу о проблематике романа Д. Гарднера «Грендель»)

67. Построение линии пересечения 2-х конусов и цилиндра

68. Численные методы анализа и синтеза периодических сигналов

69. Безинерциальные заряды и токи. Гипотеза об эквивалентности 2-х калибровок

70. Литература - Офтальмология (Офтальмологический паспорт студента 2)
71. Литература - Патологическая анатомия (ВОСПАЛЕНИЕ 2)
72. Литература - Патофизиология (Канцерогенез 2)

73. Онкология (рак желудка 2)

74. Черепно-мозговые нервы: 1,2,3 пары

75. Хирургия (спаечная болезнь 2)

76. Лекции - Офтальмология (Офтальмологический паспорт студента 2)

77. Контрольна з зовнішньоекономічної діяльності2

78. Менеджмент 2

79. Отчет о прохождении преддипломной практики в электросталеплавильном цехе №2 ООО Сталь КМК

80. Определение и обоснование видов и режимов структурной обработки сплава Cu+2,3%Be

Мелки восковые "Maxi", 24 цвета.
Мелки восковые удобные и яркие. Они не крошатся, хорошо рисуют, имеет насыщенные цвета. Безопасно для детей. Восковые мелки в специальной
308 руб
Раздел: Восковые
Точилка механическая.
Точилка механическая. Большой контейнер для стружки. Не скользит по поверхности. Материал корпуса: пластик. Цвет представлен в
569 руб
Раздел: Точилки
Кружка "Кот", микс.
Керамическая кружка с ложкой и деревянной крышкой в комплекте сделана в оригинальной крафтовой манере, имитирующей ручную лепку. Бока
434 руб
Раздел: Кружки

81. Физико-химическая модель генерации и эмиссии метана на донных осадков озера Байкал

82. Судьба термоядерного синтеза

83. Энергетический баланс процессов синтеза молекул кислорода, водорода и воды

84. Проектирование состава бетона-2

85. Катализаторы синтеза метанола

86. Об алгоритмах самоорганизации в задаче синтеза информационных технологий обработки сигналов
87. Билеты по адвокатуре (2 предмета) за первый семестр 2001 года
88. Особенности работы учителя с родителями в 1-2 классах

89. Билеты к экзамену по правоохранительным органам(часть 2)

90. Учебный курс Экологическое право (часть 2)

91. Проект зоны ТО-2

92. Психология смысла-2

93. Методологические подходы к построению и объяснению истории психологии: перспективы содержательного синтеза.

94. Фантомный референтный индекс (паттерн ты) – дополнение к теории и практике мета-моделирования

95. У истоков новой педагогики: создание и деятельность 2-го МГУ в 1917-1930 гг.

96. Синтез логической ячейки ТТЛШ

Комплект пеленок для мальчика Idea Kids однотонный из бязи (3 штуки, 120х75 см).
Пеленки - это самые первые вещи, в которые Вам предстоит одеть Вашего малыша. Комплект пеленок - станет верным помощником в первые месяцы
357 руб
Раздел: Пелёнки
Набор посуды "Peppa Pig".
Яркая фарфоровая посуда с героями из самого популярного мультфильма "Peppa Pig". Набор, несомненно, привлечет внимание вашего
547 руб
Раздел: Наборы для кормления
Настольная игра "Скажи, если сможешь!".
Это веселая игра на артикуляцию. Вам нужно объяснить как можно больше слов своей команде, но задача не так проста. Вам нужно вставить в
910 руб
Раздел: Игры на ассоциации, воображение

97. Система сжатия подвижных изображений MPEG-2

98. Синтез управляющего автомата операции умножения младшими разрядами вперед со сдвигом множимого над числами в форме с фиксированной точкой в формате {1,8} для автомата Мура

99. Синтез частотно-избирательного фильтра


Поиск Рефератов на сайте za4eti.ru Вы студент, и у Вас нет времени на выполнение письменных работ (рефератов, курсовых и дипломов)? Мы сможем Вам в этом помочь. Возможно, Вам подойдет что-то из ПЕРЕЧНЯ ПРЕДМЕТОВ И ДИСЦИПЛИН, ПО КОТОРЫМ ВЫПОЛНЯЮТСЯ РЕФЕРАТЫ, КУРСОВЫЕ И ДИПЛОМНЫЕ РАБОТЫ. 
Вы можете поискать нужную Вам работу в КОЛЛЕКЦИИ ГОТОВЫХ РЕФЕРАТОВ, КУРСОВЫХ И ДИПЛОМНЫХ РАБОТ, выполненных преподавателями московских ВУЗов за период более чем 10-летней работы. Эти работы Вы можете бесплатно СКАЧАТЬ.